间位芳纶高速分散机

分散是至少两种互不相溶或者难以相溶且不发生化学反应的物质的混合过程。工业分散的目标是在连续相中实现“令人满意的”精细分布。 

间位芳纶聚间苯二甲酰间苯二胺是排列规整的锯齿型大分子，在熔融以前就已经分解，玻璃化温度Tg为270℃，在 350℃以下不会发生明显的分解和碳化。当温度超过400℃时，纤维逐渐发脆、炭化直至分解，但是不会产生熔滴；在火焰中不延燃，具有较好的阻燃性，极限氧指数LOI为29%—32%，性能极佳。

(l)聚间苯二甲酰间苯二胺缩聚物的制备芳纶1313由间苯二甲酰氯(ICI)和间苯二胺(MPD)缩聚而成，其反应式为：生产缩聚物主要有如下三种方法。

①界面缩聚法 把配方量的间苯二胺溶于定量的水中，加入少量的酸吸收剂成为水相。再将配方量的ICI溶于有机溶剂中，然后边强烈搅拌边把ICI溶液加到MPD的水溶液中，在水和有机相的界面上立即发生反应，生成聚合物沉淀，经过分离、洗涤干燥后得到固体聚合物。

②低温溶液缩聚法 先把间苯二胺溶解在N，N二甲基乙酰胺( DMAc)溶剂中，在搅拌下加人间苯二甲酰氯，反应在低温下进行，并逐步升温到反应结束。然后加入氢氧化钙，中和反应生成的氯化氧，使溶液成为DMAc- CaCI2酰胺盐溶液系统，经过浓度调整，可直接用于湿法纺丝，也可以通过碱性的离子交换树脂除去反应生成的HCI。黎苇等研究叔胺添加剂对PMIA缩聚反应的影响，发现不同结构叔胺对PMIA分子量的影响是不同的，其中以加入少量a甲基吡啶作为HCI吸收剂对提高PMIA分子量*为明显。

③乳液缩聚法 将ICI溶于与水有一定相溶性的有机溶剂（如环己酮），MPD溶于含有酸吸收剂的水中，高速搅拌，使缩聚反应在搅拌时形成的乳液体系的有机相中进行。此方法利于热量传递。此外，还有专利报道有气相缩聚法制备芳香族聚酰胺。

鉴于低温溶液缩聚与界面缩聚、乳液缩聚相比，耗用溶剂少，生产效率高，在直接使用树脂溶液进行纺丝、打浆和制膜时可以省去树脂析出、水洗和再溶解等操作，在生产上更为经济，所以低温溶液聚合应用广泛。采用低温缩聚法制备聚间苯二甲酰间苯二胺，溶剂为N，N二甲基乙酰胺( DMAc)时，有下列因素对反应有影响：间苯二甲酰氯，间苯二胺纯度，摩尔比，反应温度，反应时间，溶剂中的水分含量和搅拌速度等。

(2)芳纶1313纤维的制备纤维可采用干法纺丝、湿法纺丝或干喷湿纺法制备。

①干法纺丝 干法纺丝的流程为将低温溶液缩聚所得的纺丝液用氢氧化钙中和，得到约含20%聚合物及9% CaCl2的黏稠液，经过滤后加热到150～160℃进行干法纺丝，得到初生纤维因带有大量无机盐，需经多次水洗后在300℃左右进行4～5倍的拉伸，或经卷绕后的纤维先进入沸水浴进行拉伸、干燥，再于300℃下张紧1.1倍处理。干法纺丝产品有长丝和短纤维两种。

②湿法纺丝 湿法纺丝的一般流程为：纺前愿液温度控制在22℃左右，原液进入体积密度为1.366的含二甲基乙酰胺和CaCI2凝固浴中，浴温保持60℃，得到的初生纤维经水洗后，在热水浴中拉伸2. 73倍，接着再进行干燥，温度为130℃，然后在320℃的热板上再拉伸1.45倍而制得成品。日本帝人采用此方法。Conex的产品主要为短纤维，有以下几个品种：普通短纤维、原液染色短纤维、短切纤维和高强度长丝。据专利介绍的高强Conex的湿法纺丝流程为：浆液→凝固浴→洗涤→第→次湿拉伸→第二次湿拉伸→干燥→千拉伸→后处理。制得的纤维抗张强度可达8.48～9.27cN/dtex，伸长率25%～28%在300℃时的热收缩为 5.60%～6.O%。

③干喷湿纺法 美国孟山都公司综合干纺和湿纺的优点，提出了干喷湿纺的工艺。采用这种工艺，纺丝拉伸倍数大，定向效果好，耐热性高。如湿纺纤维在400℃下热收缩率为 80%，而干喷湿纺纤维小于lO%，湿纺的零强温度为440℃，干纺为470℃，而千喷湿纺可提高到515℃。

各大公司采用的生产工艺流程为：美国杜邦公司采用低温溶液聚合，干法纺丝，得纤维Nomex,日本帝人公司采用界面聚合，再溶解，用倒章式湿法纺丝装置进行纺丝，纺出纤维称为Conex;孟山都公司综台干纺和湿纺的优点提出了干喷湿纺工艺。此外，前苏联的ΦeHHnox用热塑挤压法生产。

(3)芳纶1313酌共聚及表面改性针对聚间苯二甲酰间苯二胺纤维的耐疲劳性、阻燃性、耐光性以及和基体树脂的浸润性尚不够理想等问题，国内外开展了大量的研究。

黎苇等以2，5--氯对苯二甲酰氯(DDC)作为第三单体，将其与间苯二甲酰氯(ICl)、间苯二胺(MPD)在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc) 中进行低温溶液共缩聚反应，合成了含氯取代基的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂( PMIAC)。他们在芳香聚合物的苯环上部分引入卤原子，可适度降低大分子链的规整性，有效地提高其阻燃性及和基体树脂的浸润性。日本的Ozawa Shuji等人发表了由芳族二胺和芳族的二元羧酸的二卤化物的缩聚反应制备芳族聚酰胺的专利。Lin等研究了通过选择不同的二胺和二元酰氯可得到不同的重复单元的方法，从而在保持良好的耐热性能的同时，改进材料的阻燃性能。Lin等采用TCP代替间苯二胺，如果10%质量比的TCP代替间苯二胺，可使其 5%的热质量损失温度从260.1℃升高到444.5℃。

间位芳纶高速分散机

散相在外力（重力或离心力）作用下，在连续相中上浮或下沉的结果。在忽略布朗运动效应的静态条件下，可用Stokes 定律来描述，即分散相球形颗粒由于重力的沉降速度 V 由下式确定：

式中

ρs -ρ为分散相与连续相的密度差，g 为重力加速度，d 为分散相颗粒直径，μ为连续相的粘度。如果分散相颗粒的密度比连续相密度大，颗粒下沉，速度 V 为正值，反之，颗粒上浮，速度为负值。沉降速度大，浆料就容易分层。如果要保持体系稳定，就必须降低沉降速度，对于特定的浆料可以通过减小分散相固体颗粒直径 d。因为只有当粒径减至连续相液体分子大小时，颗粒才能稳定、均匀地分散在液体中不发生分离。

通过以上的分析我们可以看出，要提高悬浮液的稳定性，分散相颗粒的粒径应尽量细小。但应该指出，根据前人所做的大量研究发现，随着颗粒粒度的减小，虽然颗粒由重力引起的分离作用变为次要的因素，但是由于颗粒之间的间距减小，颗粒之间的结合力（范德华力等）起到了重要决定性作用。另外，当颗粒直径小于某一细小尺寸时，此时，颗粒的布朗运动效应就不能忽略了，所以由于细小颗粒的布朗运动，而使得颗粒之间产生激烈地碰撞。若不加稳定剂，这些情况都会导致颗粒团聚，对体系的稳定是不利的。所以浆料的分散中，颗粒粒径并非越细越好，要视浆料的特性而定。分散就是要根据物料的特性与特点，减小分散相颗粒的粒度，使其分布于一个较窄的尺寸范围，并达到吸力与斥力的相互平衡，从而保证浆料体系的稳定。

影响分散乳化结果的因素有以下几点

1 分散头的形式（批次式和连续式）（连续式比批次好）

2 分散头的剪切速率 （越大，效果越好）

3 分散头的齿形结构（分为初齿，中齿，细齿，超细齿，约细齿效果越好）

4 物料在分散墙体的停留时间，乳化分散时间（可以看作同等的电机，流量越小，效果越好）

5 循环次数（越多，效果越好，到设备的期限，就不能再好）

线速度的计算

剪切速率的定义是两表面之间液体层的相对速率。 

– 剪切速率 (s-1) = v 速率 (m/s) 
g 定-转子 间距 (m)

由上可知，剪切速率取决于以下因素： 

– 转子的线速率

– 在这种请况下两表面间的距离为转子-定子 间距。 
IKN 定-转子的间距范围为 0.2 ~ 0.4 mm 

速率V= 3.14 X D（转子直径）X 转速 RPM / 60

    高的转速和剪切率对于获得超细微悬浮液是*重要的。根据一些行业特殊要求，依肯公司在ERS2000系列的基础上又开发出ERX2000超高速剪切乳化机机。其剪切速率可以超过200.00 rpm，转子的速度可以达到66m/s。在该速度范围内，由剪切力所造成的湍流结合专门研制的电机可以使粒径范围小到纳米级。剪切力更强，乳液的粒经分布更窄。由于能量密度极高,无需其他辅助分散设备,可以达到普通的高压均质机的400BAR压力下的颗粒大小.

2、设备特点

•  ERS设备与传统设备相比：

高效、节能

传统设备需8小时的分散加工过程，ERS设备1小时左右完成，超细分散效果显著，能耗*降低；

高速、高品质

传统设备的搅拌转速每分钟几十转，带分散功能的转速每分钟1500转以内，只完成宏观分散加工，超细分散能力极为有限；ERS设备的转速每分钟10000～15000转之间，超高线速度产生的剪切力，瞬间超细分散浆料中的粉体。

• ERS设备与同类设备相比：

多层多向剪切分散

同类设备的定转子等部件结构单一，多级多层的结构是单纯重复性加工，相同的齿槽结构易发生物料未经分散便通过工作腔的短路现象；

ERS设备的定转子结构采用多层多向剪切概念，装配式结构使物料得到不同方向剪切分散，杜绝了短路现象，超细分散更为彻底。

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